LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II
                                                                        PERCOBAAN I
                                            PEMISAHAN DENGAN JALAN PENGENDAPAN
                                 I.     Tujuan
                                             a.   Memahami prinsip pemisahan dengan jalan pengendapan
                                             b. Melakukan pemisahan terhadap beberapa senyawa
                                             c.   Menghitung kadar unsur dalam sampel
                                II.     Landasan Teori
                                        Suatu analisis kimia umumnya terdiri dari 5 tahap utama yaitu : sampling,
                                   pengubahan bentuk analit ke dalam bentuk yang sesuai dengan cara analisis,
                                   pengukuran, perhitungan, dan interpretasi data. Tahap kedua merupakan tahap
                                   yang menentukan dalam suatu analisis. Dalam tahap ini sampel diperlakukan
                                   sedemikan   rupa   sehingga   sesuai   dengan   cara   atau   teknis   analisis   yang
                                   dipergunakan. Perlakuan yang dimaksud disini salah satunya adalah memisahkan
                                   analit dari zat-zat yang dapat mengganggu kegiatan analisis. Pemisahan dengan
                                   cara pengendapan merupakan teknis yang secara luas digunakan khususnya jika
                                   analit akan dianalisis dengan metode gravimetri. Pengendapan suatu kation dan
                                   anion dalam suatu larutan sampel yang terdiri dari berbagai jenis kation atau
                                   anion dapat dilakukan berbagai cara. Satu diantaranya adalah dengan penambahan
                                   suatu ion sehingga terjadi reaksi yang menghasilkan senyawa berbentuk Kristal,
                                   gelatin atau gumpalan amorf. (Tim Kimia Analitik II. 2014 : 2-3)
                                        Terbentuknya endapan dimulai dari terbentuknya larutan lewat jenuh (super
                                   saturated   solution).   Nukleasi   sejumlah   partikel   (ion,atom   atau   molekul)
                                   membentuk inti mikroskopik dari fasa padat, semakin tinggi derajat lewat jenuh,
                                   semakin besar laju nukleasi. Pebentukan nukleasi dapat secara langsung atau
                                   dengan induksi
                                                                                                                                          1
           Proses   pengendapan   selanjutnya   merupakan   kompetisi   antara   nukleasi   dan
           partikel growth  (partikel besar). Apabila nukleasi yang lebih dominan maka
           partikel kecil yang banyak. Bila  partikel growth  yang lebih dominan maka
           partikel besar yang lebih banyak. (Vogel. 1995 : 125)
             Dasar pemisahan pengendapan adalah perbedaan kelarutan analit (komponen
           atau konstituen yang dicari) dengan zat-zat komponen lain yang tidak diinginkan.
           Metode pengendapan membutuhkan pemahaman yang memadai tentang reaksi
           pengendapan meliputi :
              a) Kelarutan endapan
                   Kelarutan endapan bergantung pada suhu, tekanan, kemurnian
                larutan   dan   komposisi   pelarut.   Umumnya   kelarutan   endapan
                meningkat   dengan   kenaikan   suhu   sehingga   perubahan   kelarutan
                dengan perubahan suhu dapat menjadi dasar pemisahan.
              b) Hasil kali kelarutan
                Rumus umum hasil kali kelarutan menunjukkan bahwa hasil kali
                kelarutan konsentrasi ion-ion pembentuk endapan jenuh yang sangat
                sedikit larut pada setiap suhu tertentu adalah konstan.
              c) Penerapan hubungan hasil kali kelarutan
                Hubungan hasil kali kelarutan memungkinkan untuk menerangkan dan
                meramalkan reaksi-reaksi pengendapan. Jika hasil kali ion dengan
                sengaja   dibuat   lebih   besar   dari   hasil   kali   kelarutannya   dengan
                menambahkan suatu garam lain dan dengan satu ion sekutu, sistem
                akan menyesuaikan diri melalui pengendapan garam padat. 
                (Anonim. 2010)
                Terdapat sejumlah zat organik yang dapat digunakan yang dapat
             digunakan untuk mengendapkan anion ataupun kation. Ada dua jenis bahan
             pengendap organik yakni (1) yang membentuk khelat netral dan (2) yang
                                            2
                                     membentuk garam. Kebanyakan pengendap organik tergolong pembentuk
                                     khelat. Khelat mudah larut dalam pelarut organik seperti karbon tertraklorida
                                     dan kloroform. Penggunaan pereaksi pengendap organik memiliki keuntungan
                                     dan sebagai berikut :
                                         a.  Pengendapan ion logam secara kuantitatif, sebab kebanyakan khelat
                                             yang terbentuk tidak larut dalam air.
                                         b.  Berat molekul besar
                                         c.  Cukup selektif dan spesifik terutama dengan pengaturan pH dan
                                             pemakaian masking agent. 
                                         d.  Endapan kasar dan bervolume besar sehingga mudah ditangani 
                                             (Rifai. 1995 : 85)
                                         Salah satu metode pemisahan pengendapan yang paling sering dilakukan
                                     adalah metode gravimetri. Suatu cara analisa gravimetri biasanya berdasarkan
                                     reaksi kimia seperti :
                                                                         aA + rR           AaRr
                                     dengan ketentuan a adalah molekul analit A, bereaksi dengan r molekul
                                     pereaksi R. Hasil AaRr  biasanya merupakan zat dengan kelarutan yang kecil
                                     yang dapat ditimbang dalam bentuk yang lain setelah dikeringkan atau yang
                                     dapat dibakar menjadi senyawa lain dengan susunan yang diketahui dan
                                     kemudian ditimbang. Misalnya kalsium dapat ditentukan secara gravimetri
                                     dengan pengendapan dari kalsium oksalat dan pembakaran oksalat menjadi
                                     kalsium oksida. Suatu pereaksi R biasanya ditambahkan untuk menekan
                                     kelarutan endapan . Persyaratan yang harus dipenuhi agar gravimetri berhasil :
                                            Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang
                                             tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan
                                            Zat harus mempunyai susunan tertentu dan harus murni.
                                             (A.L Underwood. 1995 : 73-74)
                                                                                                                               3
                      III.   Prosedur Percobaan
                             3.1 Alat dan Bahan
                             3.1.1 Alat
                               Alat-alat gelas                   Krus
                               Pipet tetes
                                a)                                Neraca 
                               Hot plate
                                b)
                               Termometer                        Oven 
                                c)
                               Buret
                                d)                                Keras saring whatman
                               Kaca arloji
                                e)
                               Desikator                         Corong 
                                f)
                               Spatula 
                                                                  Standar dan klem
                             3.1.2 Bahan
                               HNO3                               NaOH
                                g)
                               NaCl                               Amoniak
                                h)
                              i)H O                               HCl
                                   2 2
                                j)
                               Ammonium Nitrat                    KI
                                k)
                                                                   Amilum
                                                                                                  4